NMR IR kütle spektrometresi karşılaştırması, organik kimyacının elindeki üç güçlü aracı yan yana koymayı gerektirir. Bu yöntemlerin her biri farklı fiziksel prensiplere dayanır ve yapı aydınlatmada birbirini tamamlayan bilgiler sağlar. NMR (Nükleer Manyetik Rezonans) spektroskopisi, atom çekirdeklerinin manyetik alan içindeki davranışını inceler. ¹H-NMR protonların kimyasal ortamını, ¹³C-NMR karbon iskeletini ortaya koyar. NMR IR kütle spektrometresi karşılaştırmasında NMR'nin en güçlü yanı bağ bağlantısını ve üç boyutlu yapı bilgisini vermesidir. COSY, HSQC ve HMBC gibi çok boyutlu deneyler karmaşık moleküllerde bile kesin yapı ataması yapılmasına olanak tanır. NMR'nin dezavantajı hassasiyet eşiğidir. Kütle spektrometresine kıyasla çok daha fazla örnek miktarı gerektirir; cihaz ve işletim maliyetleri yüksektir. Kızılötesi (IR) spektroskopisi, moleküler bağların titreşimlerini ölçer. Fonksiyonel grup tespitinde hızlı ve güvenilirdir: karboksilik asit, amin, karbonil, hidroksil gibi karakteristik absorpsiyon bantları belirlenebilir. NMR IR kütle spektrometresi karşılaştırmasında IR'nin avantajı kolaylık ve hızdır; ATR-FTIR teknolojisiyle katı ve sıvı örnekler hazırlık gerektirmeden analiz edilebilir. IR'nin sınırlılığı yapı hakkında ayrıntılı bağ bağlantısı bilgisi vermemesidir. Hangi bağların hangi sırayla bağlandığını söyleyemez; fonksiyonel grupları tespit eder ama tam yapı aydınlatmaya yetmez. Kütle spektrometresi (MS), iyonize molekülleri kütle/yük oranlarına göre ayırır. Moleküler kütleyi son derece yüksek hassasiyetle ölçer. NMR IR kütle spektrometresi karşılaştırmasında MS'nin en güçlü yanı duyarlılık ve moleküler formül belirleme kapasitesidir. Femtomol düzeyindeki örnekler analiz edilebilir; HRMS (yüksek çözünürlüklü MS) ile moleküler formül kesin olarak saptanabilir. MS'nin dezavantajı, yapısal izomerleri çoğu zaman tek başına ayırt edememesidir. LC-MS/MS kombinasyonu bu sınırlılığı aşmak için tercih edilir. Profesyonel analizde bu üç araç genellikle birlikte kullanılır: MS moleküler kütleyi ve formülü verir, IR fonksiyonel grupları işaret eder, NMR tam yapıyı doğrular.